
光阻法液體顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)方法
光阻法顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)主要分為粒徑校準(zhǔn)、計數(shù)校準(zhǔn)、流量校準(zhǔn)三大核心項(xiàng)目,常用方法有標(biāo)準(zhǔn)顆粒(乳膠球)校準(zhǔn)、比對校準(zhǔn)、流量計量校準(zhǔn)、通道校驗(yàn),用于修正粒徑偏移、計數(shù)準(zhǔn)確度、進(jìn)樣流量偏差,保證檢測結(jié)果符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。
1. 標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒校準(zhǔn)(最核心,溯源校準(zhǔn))
采用已知粒徑、濃度的標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯乳膠球(PSL)懸浮液,是計量溯源的主要方式,用于粒徑標(biāo)定與計數(shù)準(zhǔn)確度校準(zhǔn)。 1)粒徑校準(zhǔn):將單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液通入儀器,采集脈沖信號,建立脈沖電壓幅值與標(biāo)準(zhǔn)顆粒標(biāo)稱粒徑的對應(yīng)關(guān)系,修正儀器各粒徑通道閾值。校正因光源衰減、光學(xué)窗口污染、電路漂移帶來的粒徑判讀偏移。 2)計數(shù)準(zhǔn)確度校準(zhǔn):使用規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)顆粒液進(jìn)樣,儀器實(shí)測顆粒數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱濃度對比,計算計數(shù)誤差。要求計數(shù)結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)允許誤差范圍內(nèi),用來修正漏計、重合損失帶來的計數(shù)偏差。
2. 流量校準(zhǔn)
流量是顆粒計數(shù)計算的基礎(chǔ)參數(shù),流量不準(zhǔn)直接導(dǎo)致每毫升顆粒數(shù)量整體偏高或偏低。 方法:使用標(biāo)準(zhǔn)容量容器或者標(biāo)準(zhǔn)流量計量器具,在儀器工作狀態(tài)下,收集儀器實(shí)際輸出液體體積,對比儀器顯示進(jìn)樣體積,修正流量參數(shù)。注射泵機(jī)型重點(diǎn)校驗(yàn)注射器推進(jìn)體積;蠕動泵需校驗(yàn)泵管老化帶來的流量漂移。流量校準(zhǔn)每次維護(hù)、更換泵管后都需要執(zhí)行。
3. 儀器比對校準(zhǔn)(實(shí)驗(yàn)室間 / 設(shè)備間比對)
分為設(shè)備比對和實(shí)驗(yàn)室比對。用同一份均勻待測樣品,分別由待校準(zhǔn)儀器和經(jīng)過計量合格的參考顆粒計數(shù)器開展測試,對比各粒徑通道顆粒計數(shù)結(jié)果,評判待校設(shè)備性能。多用于無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)條件下的期間核查,不能作為法定計量溯源,只做性能確認(rèn)。
4. 通道校驗(yàn)(功能核查,日常期間核查)
使用混合多粒徑標(biāo)準(zhǔn)顆粒樣品進(jìn)樣,檢查各個粒徑通道是否能識別對應(yīng)顆粒,觀察有無通道漂移、跳變、異常計數(shù)。屬于日??焖俸瞬槭侄危恢匦滦薷臉?biāo)定曲線,用于判斷儀器是否需要正式計量校準(zhǔn)。
5. 零位(空白)校準(zhǔn)
通入經(jīng)過超凈化的空白溶劑,確認(rèn)各粒徑通道顆粒計數(shù)接近 0。排查光學(xué)窗口污染、管路殘留、溶劑本底顆粒帶來的本底干擾。空白校驗(yàn)是每次實(shí)驗(yàn)前和校準(zhǔn)前必做的前置步驟。